冷冻干燥机冻干工艺过程参数

     物料装入冻干箱之后开始进行冻干。冻干过程中最重要的参数是物料的温度和冻干箱内的压力。冻干曲线就是冻干过程中无聊的温度、压力随时间变化随时间变化的曲线。实践中冻干曲线常用隔板温度（或箱内空间温度）与时间的关系曲线来表示。为监测冻干过程的主要参数，一般冷冻干燥机均能自动记录隔板温度、物料温度、水气冷凝器温度、冻干箱内压力等参数与时间的关系曲线。

     冻干曲线的形状与产品性能、能装多少、分装容器种类、设备条件等许多因素有关系。即使是同一产品，生产厂家不同，冻干曲线也完全一样。生产中应根据各自的组成部分，冻干工艺过程的主要参数如下。

一   预冻温度

   预冻温度必须低于物料的共晶点（共熔点）温度5-10℃。每种物料的共晶点温度都需测量，一般为生物物料共晶点温度在-30℃左右。

二   预冻时间

   物料的结冻过程是一个放热过程，需要一定的时间，达到规定的预冻温度之后，还需要保持一定的时间。为使整箱全部结冻，一般在达到规定的预冻温度后，还需要保持2h左右的时间。

三   预冻速率

缓慢冻结产生的冰晶较大，快速冻结产生的冰晶较小，对于生物细胞，缓冷对生命体型影响大，速冷影响小。从冰点到物质的共晶点温度之间也需要快冷，否则容易使蛋白质变性，生命体死亡，被称为溶质效应。结冻时形成的冰晶大小影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。大冰晶利于升华，但干燥后溶解慢，小冰晶升华慢，干燥后溶解快，能反映出产品的原来结构。

因此，需要实验一个合适的冷却速率，使物料具有较高的存活率，较好的物理性和溶解度，且利于干燥过程中的升华。

四  生化阶段物料的温度

    物料的生化过程是一个吸热过程，1g冰变成1g蒸气大约需要吸收2803J左右的热量，因此升华过程中必须对物料的温度不能超过共晶点温度，如果升华过程中物料温度低于共晶点太多，则升华速率降低，升华阶段所需的时间就增加；如果物料温度高于共晶点温度，则物料会发生熔化干缩现象，因此要控制物料温度接近共晶点温度，但又低于共晶点温度。

五   升华阶段的隔板温度

     升华物料的热量来源于隔板，因此控制隔板的温度就能达到控制物料温度的目的。隔板温度是根据物料温度、冻干箱压力、冷凝器的温度来决定的。如果升华过程中，物料的温度低于共晶点额定和崩解温度，冻干箱内的压力低于真空报警规定的压力，冷凝器温度低于-40℃，则隔板面积可以继续升高。如果隔板温度升高到某一程度之后，物料温度已接近共晶点温度或崩解点温度，或冻干箱内压力已接近报警规定的压力，或冷凝器的温度回升到-40℃以上，则隔板的加热器不可再继续升高。

六   升华阶段的压力

      升华阶段冻干箱内的压力应控制在一定范围内。压力太低对传热不利，当压力低于10Pa时，气体的对流传热效应，可以忽略不计；而压力高于10Pa时，气体对流传热明显增加。在同样隔板温度下，压力高于10Pa时，物料容易得到热量，升华速率较高。当压力太高时，物料传质速率降低，升华减慢，消耗热量减少，物料本身温度升高，一旦高于共晶点温度时，物料发生局部融化。生物制品冻干的质量要求严格，压力宜低一些，一般在10-30Pa为宜。

七  升华时间

1. 物料的品种。有些物料容易升华，有些物料不容易升华。共晶点和崩解点均比较高的物料由于可以加热到较高的温度，升华快，升华时间就较短。

2. 物料分装的厚度。一般为冻干的正常升华速度大约1mm/h,因此分装厚度越大的时候，升华时间较长。

3. 瓶口的阻力。瓶口较大，无异物阻挡，则升华快。反之（如安瓿），并有异物时（如纱布、棉花、带缺口的橡皮塞等）升华较慢。

4. 升华时提供的热量。升华时若提高的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华时间。当然，热量也不能提供过多。

5. 冷冻干燥机本身的性能。不同的冷冻干燥机的真空度不同，冷凝器的温度和吸附面积不同，因此升华时间亦有差别，性能良好的设备升华时间较短。

八  解吸阶段物料温度和隔板温度

     在解析阶段由于物料内不再存在结冰，因此物料速度可以迅速地上升到最高许可温度，并在该温度下一直维持到冻干结束。迅速提高物料的温度对降低物料残余水分和缩短干燥时间有利，最高许可温度视物料品种决定。生物制品中的病毒性物料为50℃，细菌性物料为30℃，血清与血浆为40℃，抗菌素和食品可达50-60℃。因此，不应使物料温度超过最高允许温度，由于传热的温度差，一般隔板温度可比物料温度略高几度。

九   解吸阶段的压力

     当干燥进入解吸阶段，由于物料内的冰已经升华完毕，因此水蒸气压力明显下降，水气冷凝器由于吸附水蒸气的量少，温度也下降，使系统内的水蒸气压力进一步下降，这样系统的总压力往往低于10Pa，显然对物料温度迅速上升到最高允许温度，缩短干燥时间，在解吸阶段的初期要对冻干压力进行控制，一般在20-30Pa左右。

     一旦物料温度达到了最高允许温度之后，为了进一步降低物料内含水量就应建立高真空，因此这时应停止使用真空调节装置，使冻干箱恢复高真空，并一直维持到冻干结束为止。这样使物料中的含水量降低到出箱时的要求，同时也为冻干结束时的真空压塞做好准备。

十   解吸时间

1. 物料的品种：最高允许温度较高的物料。由于维持温度高，解吸干燥阶段的时间较短。

2. 含水量的要求：含水量要求低时，解吸干燥的时间较长。含水量的高低应有利于产品的长期存放，过高和过低均不利于产品的长期存放。

3. 是否采用压力控制：如果在解吸阶段采用压力控制，则改进了传热，使物料达到最高允许温度的时间缩短，则解吸干燥的时间较短。

4. 冷冻干燥机的性能：冷冻干燥机板层温差小，真空度高，冷凝器温度低，则解吸干燥的时间较短。

     根据以上的冻干三阶段分析，整个冻干曲线就可以制定出来，然后与冻干曲线相同步，制订出设备的运行时序，这样某一产品的动冻干程序就制定完毕。冻干程序一旦制定之后，如果冻干过程是采用手动操作，则操作人员便可按照程序的内容，逐一控制冷冻干燥机的运转，直到冻干结束。并根据冻干出来产品的质量进行分析，对冻干程序作某些修正以获得一个成熟的冻干程序。

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