制药冷冻干燥机温度和真空度的要求

   制药冷冻干燥机板层的制冷温度范围和冷凝温度大致有三种类型：

1、冷冻系统采用单级制冷压缩循环,板层的致冷温度约为-35～-40℃,冷凝器的致冷温度为-50℃左右。这种冷冻干燥机适用于一些容易冻干的产品生产。

2、冷冻系统采用双级致冷压缩循环,板层的致冷温度约为-45～-50℃,冷凝器的致冷温度为-65℃左右,这种冷冻干燥机适用于大部分医药产品的冻干。

3、冷冻系统采用复叠式致冷循环,板层的致冷温度约为-55～-60℃,冷凝器的致冷温度为～-75℃左右,这种冷冻干燥机适用于一些特殊产品的冻干。

     上述温度范围的选择是根据冻干产品的共晶点所决定的。共晶点低的产品要求板层的致冷温度低,冷凝器的温度也相应地低一些。

      此外,板层温度的均匀性,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性好,则冻干产品质量的均一性也越好。因此宜选择使用中间流体间接致冷板层的冷冻干燥机。这种冷冻干燥机板层为空心夹层结构,内部有许多流体通道,板层的致冷和加热均通过中间流体的循环来实现,因此板层温度均匀一致。中间流体最好是使用对人体无害、不腐蚀设备、热稳定性好和对药品惰性的低粘度硅油。

       中间流体有时又被称为载冷剂,除硅油外,也有采用三氯乙烯或所谓的“424”作为载冷媒体的。就价格而言,硅油较另外两种要贵。但三氯乙烯能引起人体的中毒,并对设备的金属材料有腐蚀作用。“424”即由40%乙二醇,20%乙醇,40%的水所配成,但其是易燃品,并且由于混合组分内挥发度的不同,热稳定性比硅油差。同时在低温状态下,该载冷剂出现粘度变大,不利于冻干工艺中的流体导热。

      冷冻干燥机板层的加热温度最高均为70～80℃。所有冷冻干燥机均差不多。实际操作的加热温度,生物产品往往控制在20℃左右,抗生素产品控制在小于60℃,依产品的热敏感性不同,通过实验来确定。

     在空载情况下,冻干箱的降温速度一般应1～2小时之内达到指标规定的最低温度,冷凝器应在1小时内达到指标规定的最低温度。

      关于冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到1×10-2毫巴以上。使用中若不需很高的真空度时,可以通过真空度调节装置来控制真空度,使真空控制在所需要的的范围之内。因此真空度调节装置是应该选用的。

     冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到1×10-1毫巴。2小时达到1×10-2毫巴以上的真空度。

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