冷冻干燥机工作原理及冻干过程的三个阶段

       冷冻干燥机工作原理及冻干过程的三个阶段！真空冷冻干燥（简称冻干）是先将物料冻结到共晶 点温度以下，使物料中的水分变成固态的冰，然后在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸汽。 再用真空系统中的水汽凝结器（捕水器）将水蒸 汽冷凝，从而获得干燥制品的技术。

      冷冻干燥机（冻干机设备）的冻干过程分为预冻、升华干燥、解析干燥 3个过程。 

1.1 预冻过程 

       产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱 外预冻法。 箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机 冻干箱内的多层搁板上, 由冻干机的冷冻机来 进行冷冻. 箱外预冻有二种方法。有些小型冻 干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温 冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用 的旋冻器, 它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成 壳状结构，然后再进入冻干箱内。还有一种特殊 的离心式预冻法, 离心式冻干机就采用此法.利 用在真空下液体迅速蒸发, 吸收本身的热量而 冻结. 旋转的离心力防止产品中的气体溢出,使 产品能“平静地”冻结成一定的形状。

1.2 升华干燥过程 

        在升华干燥阶段, 冻干箱的板层是产品热量的来源。板层温度高，产品获得的热量就多； 板层温度低,产品获得的热量就少；板层温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；板层温度过低, 产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此, 板层的温度应进行合理的控 制，板层温度的高低应根据产品温度、冻干箱的 压强(即冻干箱的真空度)、冷凝器温度三个因素 来确定。如果在升华干燥的时候,产品的温度低 于该产品的共熔点温度较多, 冻干箱内的压强 小于真空报警设定的压强较多, 冷凝器温度也 低于- 40℃较多,则板层的加热温度还可以继续 提高. 如果板层温度提高到某一数值之后产品 的温度已接近共熔点温度, 或者冻干箱的压强 上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回 升到 - 40℃,则板层温度不可再继续提高,不然 会出现危险的情况，实际上升华时板层温度的 高低还与冻干机的性能有关, 性能较好的冻干 机,板层的加热温度可以升得高一些，一般来说, 共熔点温度较高的产品容易干燥, 升华的时间 短些，产品的分装厚度:正常的干燥速率大约每 小时使产品下降 1 毫米的厚度。因此分装厚度 大,升华时间也长。升华时提供的热量:升华时若 提供的热量不足,则会减慢升华速率,延长升华 阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干 机本身的性能,这包括冻干机的真空性能,冷凝 器的温度和效能, 甚至机器构造的几何形状等, 性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。 

1.3 解析干燥过程 

       在解吸干燥阶段由于产品内逸出水份的 减少, 冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽 压力的下降, 这样往往使冻干箱的总压力下降 到低于 0.1 毫巴,这就使冻干箱内对流的热传递 几乎消失。因此,即使板层的温度已加热到产品 的最高允许温度,但由于传热不良,产品温度上 升很缓慢，为了改进冻干箱传热,使产品温度较 快地达到最高允许温度, 以缩短解吸干燥阶段 时间.要对冻干箱内的压强进行控制,控制的压 强范围在 0.15~0.3 毫巴之间，一般使用校正漏 孔法对冻干箱内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上(大都在冻干箱上),安装一个人为的 能校正的漏孔,由真空仪表进行控制；当冻干箱 压强下降到低于真空仪表的下限设定值时,漏 孔电磁阀打开, 向冻干箱放入干燥灭菌的惰性 气体,于是冻干箱内的压强上升,当压强上升到 真空仪表的上限设定值时漏孔电磁阀关闭,停 止进气,冻干箱内压强又下降,如此使冻干箱内 的压强控制在设定范围内。冻干机的性能:在解 吸阶段后期能达到的真空度高, 冷凝器的温度 低的冻干机,其解吸干燥的时间可短些。

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