冷冻干燥机的样品共晶点温度及冻干方式
共晶点：是指物料中水分完全冻结成冰晶时的温度。溶液质量分数达到其共晶浓度，温度降到共晶温度以下，溶液才全部冻结的点。
对于冷冻干燥机的样品共晶点而言，共晶点的测定很重要，是制订冻干曲线的主要依据。预冻时产品必须冷冻到共晶点以下的温度，而升华时产品又不能超过共晶点温度，因此共晶点温度同时也是产品预冻阶段和升华阶段的最高许可温度。
常见样品的共晶点温度：
物质 | 共晶点温度℃ | 物质 | 共晶点温度℃ |
藻类 | -15~-25 | 书籍考古文物 | 0~3 |
细菌、病毒、真菌、疫苗 | -40或更低 | 植物、鱼类 | -15 |
胶原 | -35 | 组织样品 | -56 |
食品：水果、蔬菜、肉类 | -25 | 蜂王浆、蜂蜜 | -40 |
陶瓷粉 | -10 | 污泥 | -25 |
蛋白质、酶、血液制品 | -13~-40 | 奶粉 | -13（牛奶） |
核酸和多肽 | -30 | 有机溶剂制品 | 低于-50 |
蔬菜材料 | -10（某些-30） | 聚合物材料如医疗用材料 | -2~-30 |
尿样、粪便等需做残留分析 | -30 | 以水为主含有少量有机溶剂或盐类 | -2~-30 |
常见样品冻干方式推荐：
样品 | 预冻温度℃ | 共晶点温度℃ | 真空度mbar | 主冻干时间h |
细菌、病毒、 真菌、疫苗 | -40或更低 | -30~-35（或更低） | 0.12或更低 | 24-48 |
冻干方式A/B | 冻干容器 | 冻干机功能 | 冻干过程设计 | |
A/B | 安瓿瓶、样品盘等 | 如可控制真空度、搁板可控温等 | -40℃/5h，每5个h提升5℃（3~4次），然后间隔时间减至每3h，每1.5h。 | |
样品 | 预冻温度℃ | 共晶点温度℃ | 真空度mbar | 主冻干时间h |
蛋白质、酶、 血液制品 | 建议旋动机旋冻 | -13~-40 | 0.77~0.07 | 1cm厚度24 |
冻干方式A/B | 冻干容器 | 冻干机功能 | 冻干过程设计 | |
A/B | 5-500ml的容器如圆底烧瓶、冻干瓶，样品盘 | 如可控制真空度、搁板可控温等 | -30℃/5h，每5h升温5℃（3次），减至每2h间隔 | |
样品 | 预冻温度℃ | 共晶点温度℃ | 真空度mbar | 主冻干时间h |
核酸和多肽 | -30 | 0.12 | 24~36 | |
冻干方式A/B | 冻干容器 | 冻干机功能 | 冻干过程设计 | |
A/B | 核酸：微量管 多肽：样品盘、冻干瓶、安瓿瓶等 | 如可控制真空度、搁板可控温等 | -30℃/5h，每5小时升温5℃（5~6次），减至每2h间隔 | |
样品 | 预冻温度℃ | 共晶点温度℃ | 真空度mbar | 主冻干时间h |
有机溶剂制品 | 低于-50 | 不确定 | 依据共晶点温度 | 不确定 |
冻干方式A/B | 冻干容器 | 冻干机功能 | 冻干过程设计 | |
A | 依据样品而定 | 防腐蚀设计、真空度可控、搁板温度可控等 | 防止局部融化温度依据共晶点审慎设计 | |
样品 | 预冻温度℃ | 共晶点温度℃ | 真空度mbar | 主冻干时间h |
植物 | -10℃（特殊物种-40℃）超低温冰箱或者LN2 | -15（特殊物种-30） | 1.03~0.12 | 36 |
冻干方式A/B | 冻干容器 | 冻干机功能 | 冻干过程设计 | |
A/B | 样品盘 | 真空度可控等 | -10~-15℃/5h，每5h升温5℃（5-6次），减至每2h间隔 | |
备注：Process A：预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B：预冻在其它仪器内进行，如超低温冰箱、冷水浴等，干燥在冻干机中进行，如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内。 | ||||
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